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篇一:[基准物质]别小瞧基准物质,行吗?
基准物质,这个词您一点也不陌生吧!基准物质是分析化学中用于直接配制标准溶液或标定滴定分析中操作溶液浓度的物质,它在化学测量、生物测量、工程测量与物理测量领域得到了广泛的应用,是化学计量的重要组成部分和量值传递与溯源的一种重要手段,广泛应用于国民经济和社会发展的各个方面,这么重要!关于它,小析姐得多说几句了!
基准物质应符合五项要求
1.纯度(质量分数)应≥99.9%;2.组成与它的化学式完全相符,如含有结晶水,其结晶水的含量均应符合化学式;3.性质稳定,一般情况下不易失水、吸水或变质,不与空气中的氧气及二氧化碳反应;4.参加反应时,应按反应式定量地进行,没有副反应;5.要有较大的摩尔质量,以减小称量时的相对误差。
那些你常用的基准物质
常用的基准物质有银、铜、锌、铝、铁等纯金属及氧化物、重铬酸钾、碳酸钾、氯化钠、邻苯二甲酸氢钾、草酸、硼砂等纯化合物。
※20世纪50年代以后,不少人考虑到电量(库仑数)可以准确测量,建议用库仑作为一种实用的基准物质,代替一些纯的化学试剂。
怎样确定TA的称量范围?
两个方面:
1、称量误差,称量相对误差要求小于等于0.1%,电子天平能读到小数点第四位,即读一次数误差为0.0001g,用减量称量法须称两次,及误差为0.0002g,称量范围就等于0.0002除以0.1%,即0.2g,所以称的量要大于0.2g。
2、滴定管误差:滴定管读到小数点第二位,算一次体积需要读两次数,即误差为0.02mL,0.02除以0.1%等于20mL,所以滴定管内溶液的用量要在20~25mL(量程只有25mL)范围内,根据滴定管的体积和被测溶液的大致浓度算出所需要的基准物质的质量,如果质量在0.2g以上则直接称量,如果小于0.2g,可以扩大倍数,然后配成溶液,如果扩大10倍,则取十分之一的溶液。
概念区分:基准物质与标准物质
基准物质概念:分析化学中用于直接配制标准溶液或标定滴定分析中操作溶液浓度的物质。
标准物质:是具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。用于统一量值的标准物质,包括化学成分分析标准物质、物理特性与物理化学特性测量标准物质和工程技术特性测量标准物质。
基准物质和标准物质概念区分不是太明确
标准物质不一定都是基准物质,因为标准物质只是含量已知,纯度未必达到99.9%,标准物质多数是由有资质的单位定制,有些还有统一编号。
基准物质是本身纯度足够高,且性质稳定。可以直接配制溶液和标定未知溶液的浓度。
基准物质的作用
其主要作用在于:
1、保存和传递特性量值,建立测量溯源性
2、保证测量结果的一致性、可比性
3、研究与评价测量方法
4、保证产品质量监督检验的顺利进行
※基准物质在产品保证制定验证与实施方面,在产品检验和认证机构的质量控制和评价方面,在使用室认可工作方面都发挥着重要作用。
标签颜色大讨论
基准试剂(绿标签):作为基准物质,标定标准溶液。优级纯(绿标签)(一级品): 主成分含量很高、纯度很高,适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。 分析纯(红标签)(二级品): 主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。 化学纯(蓝标签)(三级品): 主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。
小结
关于基准物质,从概念到使用,小析姐已经介绍的全了吧!牢记基准物质的要求,千万别选错,也别拿错哦!
篇二:[基准物质]化学纯、分析纯、色谱纯三者区别
化学纯、分析纯、色谱纯三者区别
化学纯、分析纯、色谱纯,是指试剂的纯度级别:化学纯是指一般化学试验用的,有较少的杂质,不妨实验要求。分析纯是指做分析测定用的试剂,杂质更少,不妨碍分析测定。色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。
超高纯试剂:UP-S级(也就是MOS级):金属杂质含量小于1ppb,适合0.35—0.8微米集成电路加工工艺。 等离子体质谱纯级试剂(ICP-Mass Pure Grade): 绝大多数杂质元素含量低于0.1ppb,适合等离子体质谱仪(ICP Mass)日常分析工作。 等离子体发射光谱纯级试剂(ICP Pure Grade): 绝大多数杂质元素含量低于1ppb ,适合等离子体发射光谱仪(ICP)日常分析工作。原子吸收光谱纯级试剂(AA Pure Grade): 绝大多数杂质元素含量低于10 ppb ,适合原子吸收光谱仪(AA)日常分析工作。
化学试剂的种类很多,世界各国对化学试剂的分类和分级的标准不尽一致。IUPAC对化学标准物质的分类为:A级:原子量标准。B级:和A级最接近的基准物质。C级:含量为100+-0.02%的标准试剂D级:含量为100+-0.05%的标准试剂E级:以C级或D级为标准对比测定得到的纯度的试剂
化学试剂按用途可分为标准试剂,一般试剂,生化试剂等等。我国习惯将相当于IUPAC的C级、D级的试剂称为标准试剂。优级纯,分析纯,化学纯是一般试剂的中文名称。
一级:即优级纯(GR,Guaranteedreagent);标签为深绿色,用于精密分析试验二级:即分析纯(AR,Analyticalreagent);标签为金光红,用于一般分析试验三级:即化学纯(CP,Chemicalpure)标签为中蓝,用于一般化学试验。
此外还有其他试剂中文名称,英文简称和英文全名:化学纯试剂CPChemicalpure实验试剂LRLaboratoryreagent纯PurPure,Purum特纯EPExtraPure特纯PurissPurissimum精制PurifPuirfed生化试剂BCBiochemical生物试剂BRBiologicalreagent生物染色剂BSBiologicalstain生物学用FBPForbiologicalpurpose组织培养用(无简称)Fortissuemediumpurpose微生物用FMBFormicrobiological显微镜用FMPFormicroscopicpurpose电子显微镜用(无简称)Forelectronmicroscopy涂镜用FLBForlensblooming工业用TechTechnicalgrade实习用PractPracticaluse分析用PAProanalysis精密分析用SSGSuperspecialgrade合成用FSForsynthesis闪烁用ScintForscintillation电泳用(无简称)Forelectrophoresisuse测折光率用RIForrefractiveindex显色剂(无简称)Developer研究级(无简称)Researchgrade指示剂IndIndicator络合指示剂(无简称)Complexonindicator荧光指示剂(无简称)Fluoresceneindicator氧化还原指示剂RedoxRedoxindicator吸附指示剂AdsorbAdsorptionindicator基准试剂PTPrimaryreagent光谱纯SPSpectrumpure光谱标准物质SSSSpectrographicstandardsubstance分光纯UVUltravioletpure原子吸收光谱AASAtomicabsorptionspectrum红外吸收光谱IRInfraredabsorptionspectrum核磁共振光谱NMRNuclearmagneticresonancespectrum有机分析标准OASOrganicanalyticalstandard微量分析试剂MARMicroanalyticalreagent点滴试剂STRSpot-testreagent气相色谱GCGaschromatography液相色谱LCLiquidchromatography气液色谱GLCGasliquidchromatography气固色谱GSCGassolidchromatography层析用FCPForchromatographypurpose薄层色谱TLCThinlayerchromatography
化学试剂的种类很多,世界各国对化学试剂的分类和分级的标准不尽一致。IUPAC对化学标准物质的分类为:A级:原子量标准。B级:和A级最接近的基准物质。C级:含量为100+-0.02%的标准试剂D级:含量为100+-0.05%的标准试剂E级:以C级或D级为标准对比测定得到的纯度的试剂
化学试剂按用途可分为标准试剂,一般试剂,生化试剂等等。我国习惯将相当于IUPAC的C级、D级的试剂称为标准试剂。优级纯,分析纯,化学纯是一般试剂的中文名称。
一级:即优级纯(GR,Guaranteedreagent);标签为深绿色,用于精密分析试验二级:即分析纯(AR,Analyticalreagent);标签为金光红,用于一般分析试验三级:即化学纯(CP,Chemicalpure)标签为中蓝,用于一般化学试验。
超高纯≥99.99%优级纯≥99.8%分析纯≥99.7%化学纯≥99.5%
篇三:[基准物质]全面详解常用标准溶液的配制与标定
“ 标准溶液是援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。 如果试剂符合基准物质的要求 (组成与化学式相符、纯度高、稳定),可以直接配制标准溶液,即准确称出适量的基准物质,溶解后配制在一定体积的容量瓶内。如果试剂不符合基准物质的要求,则先配成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物质准确地测定其浓度,这个过程称为溶液的标定。
标准溶液的配制方法 直接配制法:用基准物质(如K2Cr2O7)来直接配制标准溶液。因为这些基准物质能够符合基准物质条件,容易得到。此法溶液浓度由计算而得,浓度不必标定。间接配制法:不能得到符合基准物条件的物质(如NaOH 、HCl ),先配制近似浓度的标准溶液,再用基准物质或另一种已知浓度的标准溶液来标定它的浓度。这种配制方法比较费事,但大多数标准溶液都是这样配制的。
溴酸钾标准溶液的配制与标定
配制:c(1/6KBrO3)=0.1mol/l
称取3g溴酸钾,溶于1000ml水中,摇匀
标定方法及计算同溴标准溶液的标定及计算
碘标准溶液的配制与标定
配制:c(1/2I2)=0.1mol/l
称取13g碘及25g碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。
标定:
称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,称准至0.0001g。置于碘量瓶中,加4ml氢氧化钠溶液[C(NaOH)=1.0mol/l]溶解,加50ml水,加2滴酚酞指示剂,用硫酸溶液[C(1/2H2SO4)=1.0mol/l]中和,加3g碳酸氢钠及3ml5g/l淀粉指示剂,用配好的碘溶液c(1/2I2)=0.1mol/l滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。
硫酸标准溶液配制与标定
配制:
量取规定体积的硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀。
C(1/2H2SO4)/mol/L
硫酸/ml
基准无水碳酸钠/g
C(NaOH)/mol/L
1
30
1.0
1
0.5
15
0.8
0.5
0.1
3
0.2
0.1
标定:
称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验,
计算:
C(1/2H2SO4)=m/[(V1-V2)*0.05299)]
V1--------硫酸之用量,ml
V2--------空白试验硫酸之用量,ml
0.05299-------于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量
比较方法:
量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。
计算:
C(1/2H2SO4)=v1*c1/v
V1--------氢氧化钠标准溶液之用量,ml
V----------硫酸之用量,ml
C1----------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l
氢氧化钠标准溶液的配制与标定
配制:
称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器,密闭放置至溶液清亮,用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀,
C(NaOH)/mol/L
氢氧化钠饱和溶液/ml
基准试剂邻苯二甲酸氢钾/g
无二氧化碳的水/ml
C(HCL)/mol/L
1
52
6
80
1
0.5
26
3
80
0.5
0.1
5
0.6
50
0.1
标定:
称取上述规定的量于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g。溶于上述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色,同样作空白试验,
计算:
C(NaOH)=m/[(V1-V0)*0.2042]
V0------空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml
V1------氢氧化钠溶液之用量,ml
0.2042-----于1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量
比较方法:
量取30.00-35.00ml上述规定浓度的盐酸标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。
计算:
C(NaOH)=v1*c1/v
V1--------盐酸标准溶液之用量,ml
V----------氢氧化钠溶液之用量,ml
C1----------盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/l
盐酸标准溶液的配制与标定
配制:
量取下述规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀
C(HCL)/mol/L
盐酸/ml
基准无水碳酸钠/g
C(NaOH)/mol/L
1
90
1.6
1
0.5
45
0.8
0.5
0.1
9
0.2
0.1
标定:
称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验,
计算:
C(HCL)=m/[V1-V2)*0.05299)]
V1--------盐酸之用量,ml
V2--------空白试验盐酸之用量,ml
0.05299-------于1.0000ml盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量
比较方法:
量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。
计算:
C(NaOH)=v1*c1/v
V1--------氢氧化钠标准溶液之用量,ml
V----------盐酸溶液之用量,ml
C1--------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l
碳酸钠标准溶液的配制与标定
配制:
称取下述规定量的无水碳酸钠溶于1000ml水中,摇匀
C(1/2Na2CO3)/mol/L
无水碳酸钠/g
H2O/ml
C(HCL)/mol/L
1
53
50
1
0.1
5.3
20
0.1
标定:
量取30.00-35.00ml上述配好的碳酸钠溶液,加上述规定量的水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用上规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。、
计算:
C(1/2Na2CO3)=v1*c1/v
V1--------盐酸标准溶液之用量,ml
V----------碳酸钠溶液之用量,ml
C1--------盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/l
重铬酸钾标准溶液的配制与标定
配制:C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/l
称取5g重铬酸钾,溶于1000ml水中,摇匀
标定:
量取30.00-35.00ml配制好的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液,摇匀,于暗处放置10min。加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。
计算:
C(1/6K2Cr2O7)=(V1-V2)*c1/V
V1-------硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml
V2-------空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml
C1-------硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l
V---------重铬酸钾溶液之用量,ml
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
配制:c(Na2S2O3)=0.1mol/l
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3 .5H2O)或16g无水硫代硫酸钠,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置两周后过滤备用。
标定:
称取0.15g于120度烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g。置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液,摇匀,于暗处放置10min。加150ml水,用配好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。
计算:
c(Na2S2O3)=m/[(V1-V2)*0.04903]
V1-----硫代硫酸钠溶液之用量,ml
V2-------空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,ml
0.04903------于1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量
比较方法:
准确量取30.00-35.00ml碘标准溶液[c(1/2I2)=0.1mol/l],置于碘量瓶中,加150ml水,用配好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水所消耗碘的空白试验:取250ml水,加0.05ml碘标准溶液[c(1/2I2)=0.1mol/l]及3ml淀粉指示剂(5g/l),用配好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定至溶液蓝色消失。
计算:
c(Na2S2O3)=(V1-0.05)*c1/(V-V2)
V1-----碘标准溶液之用量,ml
C1-----碘标准溶液之物质的量浓度,mol/l
V-------硫代硫酸钠溶液之用量,ml
V2-----空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,ml
0.05----空白试验中加入碘标准溶液之用量,ml
硫酸亚铁铵标准溶液的配制与标定
配制:c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/l
称取40g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2 .6 H2O] 溶于300ml20%硫酸溶液中,加700ml水,摇匀
标定:
量取30.00-35.00ml配好的硫酸亚铁铵溶液c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/l
,加25ml无氧的水,用高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/l]滴定至溶液呈粉红色,保持30s。
计算:
c[(NH4)2Fe(SO4)2]==v1*c1/v
V1--------高锰酸钾标准溶液之用量,ml
V----------硫酸亚铁铵溶液之用量,ml
C1--------高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/l
本标准溶液使用前标定
溴标准溶液的配制与标定
配制:c(1/6KBrO3)=0.1mol/l
称取3g溴酸钾及25g溴化钾,溶于1000ml水中,摇匀
标定:
量取30.00-35.00ml配好的溴溶液[c(1/6KBrO3)=0.1mol/l],置于碘量瓶中,加2g碘化钾及5ml20%盐酸溶液,摇匀。于暗处放置5min。加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。
计算:
c(1/6KBrO3)=(V1-V2)*c1/V
V1-------硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml
V2-------空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml
C1-------硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l
V--------溴溶液之用量,ml
标准溶液配制及使用须知1 所有标准品使用后,均要在外包装上填写开瓶日期。2 根据参考标准及SOP的方法来配制标准贮备溶液,配制标准贮备液时,均要填写详细的标准储备液配制记录(内容应包括名称、浓度、标准品信息、参考标准、配制日期、配制人、复核人等),配好后的标准储备液应及时放置于冰箱内(0~5℃或-18℃)保存。如有需避光保存的标准溶液,应放置于棕色瓶内保存。有效期:一般标准储备液的有效期为半年,浓度不小于100ug/ml的As,Hg,Sn,Se,Sb等元素的标准储备液有效期为半年,浓度小于100ug/ml的有效期为一个月,紫外分光光度计使用的标准储备液有效期为3个月。3 标准使用溶液的配制需要填写标准使用液配制记录(内容应包括标准使用液浓度,所用标准储备液的配制日期等),并贴上标签(标签内容应包括名称、浓度、配制日期、配制人、有效期等信息)。保存方法:每次标准储备液和标准使用液用完后,应及时放置于冰箱内(0~5℃或-18℃)保存或根据标准的要求条件储存。如有需避光保存的标准溶液,应放置于棕色瓶内保存。一般标准使用溶液的有效期统一规定为三个月。用于AFS测定用的ppb级别的标准使用液(As,Hg,Sn,Se,Sb)应现配现用。紫外标准工作液需现用现配,如有其他特殊情况,见标准方法上规定。到期后,应及时重新配制新的标准使用液。4每次新配制标准使用液和标准储备液时,需对标准储备溶液进行核查并填写标准使用液控制记录。高效液相色谱、离子色谱、气相色谱和气质色谱等用到的标准储备液的具体核查方法是,从该配制好的标准储备液用相应的溶剂稀释成一定浓度的标准使用溶液,上机进样,记录其响应值,并与以前的响应值进行比较。响应值的RSD应不大于10%,否则应重新配制标准溶液。5 每次使用标准溶液时,要检查其有效期,并且在原始记录上记下所用标准溶液的浓度及配制日期。